固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的操作方法介紹:
一、反相萃取柱操作
從極性基體中提取非極性的樣品
1、活化:以3-5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3-5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤(rùn)
2、上樣:以合適的流速使樣品均勻通過萃取柱
3、清洗:以5毫升適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/有機(jī)溶劑混合液)
4、洗脫:將被測(cè)樣品,用1-5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器
二、正相萃取柱操作
從非極性基體中提取極性的樣品
1、活化:3-5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱
2、清洗:以5毫升適當(dāng)非極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱
3、洗脫:將被測(cè)樣品,用1-5毫升極性溶劑分批洗脫至收集容器
三、離子交換萃取柱
固相萃取柱提取帶電荷的樣品
1、活化:以3-5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱
2、上樣:以較低的流速,使樣品均勻通過萃取柱
3、清洗:5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱
4、洗脫:將被測(cè)樣品,用1-5毫升高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器